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[工艺交流] 小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系

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发表于 2011-3-23 13:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系

小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。

放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。

总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。

贯穿三者的同一主线就是主反应过程。
当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,使得副反应的优势得以增大,因此反应被放大时,第一个出现的问题就是质量问题,放大后得出的产品必然要比实验室得出的产品纯度要低,杂质含量要高,这是必然的结果。同样由于空间的增大,物料的传热空间也增大,使得物料的反应时间要比原来实验室小试的时间要长一些,因为物料的传热空间变大了,这也是放大效应一个重要的体现。

中试是实验室小试的放大过程,但是并不是简单的将实验的量放大到多少倍,也不是在新的环境下寻求新的工艺条件(当然新的工艺条件肯定跟原来的条件有所差别),而是在新的环境中,如何复制小试实验室时候的微观条件或者无线接近这个条件,仅此而已。
不同的物料的量导致物料的积累时空和空间的传热各有不同,因而导致在同等的操作条件下得到各有不同的结果。同样想要获得同等的结果所需的条件往往不一样,甚至有时连手段都不一样。这就是所谓的放大效应。

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发表于 2011-3-23 13:13 | 显示全部楼层
学习学习了
发表于 2011-3-23 13:31 | 显示全部楼层
小试和中试、生成确实存在许多差异,每个项目所体现出的差异程度又不尽相同,有时候放大到中试可以和小试如出一辙,只不过是差异太小,有的时候总是重复不出小试的结果,差异非常大。所以要有一个逐级放大的过程,尤其对于原料成本昂贵、价值高的产品尤其要遵循逐级放大的原则。而且在中试之前尽量多做破坏性试验,做好产品的后处理回收工作,即使失败了也能尽量减少因为失败而造成的经济损失。

点评

很多人就是破坏试验没做,找不到失败的原因。  发表于 2013-10-8 16:05
 楼主| 发表于 2011-3-25 20:40 | 显示全部楼层
感谢回帖!!!!
发表于 2011-3-26 15:21 | 显示全部楼层
不尽然正确,不少产品的放大效应是,放大后产率更高,纯度越好。
 楼主| 发表于 2011-3-26 16:14 | 显示全部楼层
世间没有绝对的东西,我只是讲一个普通的状况而已。所谓的放大后产率更高,是因为在做小试的时候做的不够精细,中间过程损失比较大而已,纯度倒是有可能更高,但是大部分还是倾向于变低的状况。这只是我个人经验的总结,不尽然对。觉得好的,给声称赞,觉得不好,就当我什么都没有说好了。

点评

同意上述观点。  发表于 2013-10-8 16:08
发表于 2011-3-27 20:25 | 显示全部楼层
不错!学习了.
发表于 2011-3-30 11:10 | 显示全部楼层
对的。相互交流相互学习
发表于 2011-4-13 20:11 | 显示全部楼层
学习了!谢谢了
 楼主| 发表于 2011-7-26 12:25 | 显示全部楼层
不同的积分区间和积分条件,会得出不同的积分结果。所谓的重现性差只是我们的积分区间和条件的设置还没有做到位而已。

点评

不错,学习了。  发表于 2013-6-12 19:28
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