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一个简便合成wittig试剂的方法

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发表于 2010-12-4 13:32 | 显示全部楼层 |阅读模式
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【合成反应标题】: A CONVENIENT SYNTHESIS OF ALKYLPHOSPHONIUM SALTS
【反应scheme】:
【来源】: 文献
【反应类型】: 卤代
【文献出处】: Phosphorus, Sulfur, and Silicon, 1990, Vol. 48, pp. 279-280
【详细描述】: 三苯基磷,氢溴酸与醇合成相应的烷基季磷盐
【是否验证】:

表中是作者用甲醇至正丁醇试验的结果,收率颇高.简单廉价.

实施例:甲醇为例

Methyltriphenylphosphonium bromide 3a. A 250 mL, round bottomed flask fitted with an efficient reflux condenser is charged with triphenylphosphine (26.2 g, 0.1 mol), methanol (12 mL, 0.3 mol), and 48% aqueous hydrobromic acid (58 mL, 0.5 mol). The mixture is heated to 110°C and kept at this temperature for 15 h. The solution is cooled and extracted with CHCI,. (4 x 50 mL). The combined organic phase is dried (Na2SO4). The solvent is removed; the first fraction (100 mL) at atmospheric pressure (H2O-CHCl3), and the residual chloroform at reduced pressure with a rotary evaporator.The residue is washed with toluene (50 mL) to remove traces of chloroform and Ph,P. The reaction product is dissolved in the minimum amount of methanol (22 mL), then the solution is diluted with EtOAc (220 mL) and cooled to 0°C to give the salt 3a. Yield: 34.6 g (97%); m.p. 230-233°C; (Lit.[4]m.p. 232-233°C).

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发表于 2010-12-4 19:52 | 显示全部楼层
谢谢
发表于 2011-1-22 19:39 | 显示全部楼层
非常适用的操作,收藏了
发表于 2011-2-19 17:31 | 显示全部楼层
谢谢楼主!
发表于 2012-1-3 11:01 | 显示全部楼层
谢谢
发表于 2012-1-4 15:56 | 显示全部楼层
很好的一个思路
发表于 2012-1-17 15:35 | 显示全部楼层
这个操作很简便!谢谢!
发表于 2012-2-7 10:48 | 显示全部楼层
有没 有全文啊
发表于 2012-2-10 14:49 | 显示全部楼层
留了~!
发表于 2012-2-28 21:46 | 显示全部楼层
碉堡了,谢谢啊,过就要做witting
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