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[资料] 浅谈扫描电子显微镜

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发表于 2014-7-14 19:28 | 显示全部楼层 |阅读模式
电子显微镜的发明距今已有五十多年的历史了。它的问世对科学技术的发展给以无可估量的巨大影响。随之产生一门新学科电子显微术或称电子显微学。近30年来电子显微术有很大的发展,已成为探索微观世界的一门强有力的以实验为基础的科学技术。它在物理学、材料科学和生物学、医学中得到极为广泛的应用。它所获得的研究成果成功地验证并发展了关于晶体结构和晶体缺陷的许多理论推测,特别近几年来对晶格的深入研究,丰富了人们对物质微观结构的认识。

扫描电子显微镜(SEM)是电子显微镜重要的分支,它是近四、五十年发展起来的新型电子光学仪器。由于透射电子显微镜(TEM)对样品要求十分苛刻,无法观察大块试样,无法观察表面,其适用范围受到很大的限制。光镜虽然可直接观察大块样品但分辨率、放大倍数低,景深也很差。SEM弥补了光镜和TEM的某些不足,具有介于光镜和TEM之间的性能指标。它是利用细聚焦的电子束,在样品表面逐点扫描,用探测器收集在电子束作用下,样品中产生的电子信号,把信号转换成图像的仪器。

我们知道固体样品在电子束的轰击下会产生如图1-1所示的各种信号。

1、背散射电子

背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子能量没有损失(或基本上没有损失),其能量能达到数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅方向改变,能量也有不同程度的损失。其能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子产生于表面几百nm深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增多,所以不仅能用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度定性地用作成分分析。

2、二次电子

在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。其中90%是来自样品原子外层的价电子。二次电子的能量较低,一般不超过8×10-19J50eV)。且它一般都是在表层5~10nm深度发射出来的。它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。



1-1 电子束与固体样品作用时产生的信号



3、吸收电子

吸收电子是入射电子在样品内经多次非弹性散射,能量损失殆尽,最后被样品吸收的那部分电子。

4、透射电子

若被分析的样品很薄,一部分入射电子就会穿透样品,成为透射电子。这种透射电子是由直径很小(<10nm)的高能电子束照射样品时产生的。因此,它的信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。

5、特征X射线

原子的内层电子被激发或电离后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波。

6、俄歇电子

在入射电子激发样品的特征X射线过程中,原子的内层电子在能级跃迁时释放能量是把空位层内的另外一个电子发射出去(或使空位层外层电子发射出去),这个被电离的电子称为俄歇电子。它的能量很低,且具有特征值,一般位于8×10-19~240×10-19J50~1500eV)范围内。俄歇电子的平均自由程很短,仅有1nm左右,所以只有距表面层1nm内逸出的俄歇电子才具备特征能量——适用于表层成分分析。

除了上面列出的六种信号外,固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号,经过调制后也可以用于专门的分析。

关于SEM的工作原理,经过细聚焦的电子束在样品表面扫描,激发出各种物理信号,其强度随表面特征而变化。用相应的接受器接受物理信号,按顺序成比例地转换成视频信号,并经过视频放大和信号处理,送到显像管电子枪的栅极,调制显像管的亮度。其中两个扫描是同步的,使试样表面信号强度信号强弱与显像管荧光屏亮度一一对应。

SEM是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。图1-2、图1-3为扫描电子显微镜外貌图和构造原理的方框图。

一、电子光学系统

电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。其中SEMTEM的电子枪相似,只是加速电压比TEM低;SEM中各电磁透镜都不作成像透镜作用,而是作聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50μm的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点;扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的;样品室内除放置样品外,还安置了信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。

二、信号的收集和图像显示系统

二次电子,背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。

三、真空系统

为保证SEM电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2~1.33×10-3Pa10-4~10-5mmHg)的真空度时,就可以防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。

1-2 扫描电子显微镜外貌图



1-3 扫描电镜结构原理方框图



和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:

一、能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm

二、样品制备过程简单,不用切成薄片。

三、样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。

四、景深大,图像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。

五、图像的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm

六、电子束对样品的损伤与污染程度较小。

七、在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

扫描电子显微镜(SEM)较透射电子显微镜(TEM)发展较晚,但其应用极其广泛。根据其不同的工作原理(二次电子形貌衬度原理、背散射电子衬度原理)应用于不同的范围。

二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌,也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析。并可用于断裂过程的动态原位观察。比如在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法样品无需制备只需直接放入样品室内即可放大观察同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动还能够根据观察需要进行空间转动以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰并富有立体感在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

背散射电子的信号既可用来进行形貌分析,也可用于成分分析。用背散射电子进行成分分析时,为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰,被分析的样品只进行抛光,而不必腐蚀。而且利用原子序数分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的,因为析出相成分不同,激发出的背散射电子数量也不同,致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。从亮度上的差别,我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。
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