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[工艺交流] 浓硫酸环合问题

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发表于 2014-5-9 15:01 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 feiyun85 于 2014-5-9 15:39 编辑

本人用浓硫酸做环合试剂,在环合时为什么会有黑色的油状物产生,如是被氧化了为什么HPLC看不到明显的变化,请各位指教一下?

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发表于 2014-5-9 15:17 | 显示全部楼层
不一定就是氧化反应,可能有磺化反应,碳化等。要不发反应式来看看吧。
发表于 2014-5-11 11:31 | 显示全部楼层
用浓硫酸很多时候会变黑, 但不一定产率不好。
不知你的产率高不高。

 楼主| 发表于 2014-5-14 14:57 | 显示全部楼层
michale2012 发表于 2014-5-11 11:31
用浓硫酸很多时候会变黑, 但不一定产率不好。
不知你的产率高不高。

关键是变黑的话颜色比较的难除去
发表于 2014-5-14 15:40 | 显示全部楼层
碳化的可能性大些
发表于 2014-5-15 13:54 | 显示全部楼层
碳化了,氧化了
发表于 2014-5-17 22:08 | 显示全部楼层
用浓HCl试试
发表于 2014-6-11 15:58 | 显示全部楼层
碳化了产生焦油状杂质
发表于 2014-6-13 02:14 | 显示全部楼层
可考虑硫酸先采用溶剂混合稀释滴加是否会改善
发表于 2015-6-26 14:37 | 显示全部楼层
环合试试PPA
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